常溫氧化鐵脫硫劑的穿透硫容,在干法精脫硫工藝設(shè)計及氣體凈化成本控制方面是一項十分重要的技術(shù)參數(shù)。準(zhǔn)確的穿透硫容數(shù)值能反映出脫硫劑滿足指定脫硫精度值時的使用壽命、更換周期等工藝控制指標(biāo)。目前氧化鐵脫硫劑的生產(chǎn)單位和使用單位及檢測機構(gòu)等都有自己的硫容檢測方法,本文以三種常見的硫容檢測方法得出的檢測結(jié)果為例,對三種檢測方法的準(zhǔn)確性作出分析探討。
一、簡易的稱重檢測法:一般選用H2S含量為4-12% (體積比)的氮氣標(biāo)準(zhǔn)氣,將一定量的脫硫劑顆粒裝入玻璃管內(nèi),兩端用脫脂棉塞住,一端連接氣瓶減壓閥另一端排入空氣,尾氣并沒有用指示劑檢測是否超標(biāo)來判斷反應(yīng)終點,而是以脫硫劑顆粒全部變黑為反應(yīng)終點。用反應(yīng)前后的質(zhì)量差與裝填脫硫劑樣品的質(zhì)量比值,作為穿透硫容數(shù)值。此方法得出的穿透硫容數(shù)值嚴(yán)重偏低,不準(zhǔn)確主要原因是:氧化鐵脫硫劑在無氧狀態(tài)下的脫硫反應(yīng)是一個吸附、置換反應(yīng)過程,硫化氫中的硫原子置換出了羥基氧化鐵中的氧原子生成水分,而生成的水分隨著氣體流動帶走;此種方法是建立在吸附脫硫過程中,水分不能流失的前提下制定的,但實際上生成的水分大部分隨氣體帶走,所以檢測結(jié)果嚴(yán)重偏低;再就是檢測過程中不用硝酸銀等試劑溶液做指示劑,無法判斷出脫硫精度及脫硫劑的反應(yīng)速度,所以這種簡易的稱重檢測法得出穿透硫容數(shù)值很不準(zhǔn)確。
二、按照HG / T 4354-2012標(biāo)準(zhǔn)檢測脫硫劑的穿透硫容,如嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求的測試條件去檢測硫容,得出的檢測硫容結(jié)果是比較準(zhǔn)確的。但是此方法的關(guān)鍵儀器——濕式氣體流量計讀數(shù)的準(zhǔn)確性十分關(guān)鍵,必須有專業(yè)的化驗分析人員定期校正濕式氣體流量計,確定出校正系數(shù),否則會產(chǎn)生較大的檢測誤差。另外,此方法用的氮氣標(biāo)準(zhǔn)中H2S含量較低,如嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)中氣體檢測空速值的要求通入氣體,若是遇到脫硫劑的硫容超過30%的情況,耗時間太長,此方法更適用于專業(yè)的檢測機構(gòu)使用。
三、按照中石化Q/SHCG122-2017《固體脫硫劑技術(shù)要求》標(biāo)準(zhǔn)進行穿透硫容檢測。此方法也是一種稱重檢測法,但充分考慮到了脫硫檢測過程中生成水分,如流失會造成檢測結(jié)果不準(zhǔn)確這一因素,因此要求在試樣管內(nèi)加入一定量的無水氯化鈣顆粒以吸收脫硫?qū)嶒炦^程中生成的水分;且所用的氮氣標(biāo)準(zhǔn)氣的H2S(60g/m3)含量較高,并且測試過程中空速較高、測試時間短,同時用硝酸銀溶液做指示劑觀察終點更加方便,此方法不太依賴檢測儀表的校正系數(shù),適應(yīng)性強,檢測出的結(jié)果準(zhǔn)確度高,且更能反映出脫硫劑的反應(yīng)速度快慢。因此此種方法更適合于各脫硫劑的生產(chǎn)和使用單位,以此為依據(jù)判斷脫硫劑的脫硫性能優(yōu)劣。
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