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用戶鑒別絡(luò)合鐵脫硫劑的方法及步驟

發(fā)布日期:2021-02-19瀏覽次數(shù):717

隨著絡(luò)合鐵濕法脫硫技術(shù)(鐵基濕法脫硫技術(shù))在沼氣及石油伴生氣等中小型濕法脫硫裝置上的推廣使用,市場(chǎng)上出現(xiàn)的絡(luò)合鐵脫硫催化劑(簡稱鐵催化劑)品質(zhì)及使用性能參差不齊,用戶在使用過程中出現(xiàn)了諸如催化劑消耗高、脫硫液管道及循環(huán)泵頻繁出現(xiàn)堵塞、硫膏含水率偏高、設(shè)備腐蝕嚴(yán)重等問題;造成這些問題有工程設(shè)計(jì)上存在缺陷的原因,更重要的還是因?yàn)檫x用的絡(luò)合鐵系列催化劑與脫硫裝置設(shè)計(jì)參數(shù)不匹配、有的催化劑甚至還存在嚴(yán)重的質(zhì)量問題而造成的。因部分用戶缺乏相應(yīng)的檢測(cè)、鑒別方法,助長了某些劣質(zhì)絡(luò)合鐵催化劑在市場(chǎng)上的泛濫。

 

目前,適用于該裝置的合格絡(luò)合鐵催化劑一般具有下述共同特征:

1、外觀:紅褐色均一液體、溶液無渾濁或沉淀物;

2、鐵離子(Fe3+)含量:>3.0%,比重:≥1.20;

3、取一定量的絡(luò)合鐵催化劑溶液,用去離子水按9:1稀釋后,溶液的PH值大于8,滴加氫氧化鈉溶液時(shí),無沉淀物出現(xiàn);

4、取鐵催化劑溶液的稀釋液用稀硝酸酸化后,分別用氯化鋇和硝酸銀指示劑檢測(cè)硫酸根和氯離子時(shí),均無沉淀物產(chǎn)生。

 

以某沼氣絡(luò)合鐵濕法脫硫裝置為例,脫硫裝置中的脫硫塔、再生槽及管道的材質(zhì)均為304不銹,用戶采購的絡(luò)合鐵催化劑檢測(cè)性能如下:酸堿度接近中性,鐵離子(Fe3+)含量低(檢測(cè)結(jié)果為:1.67%),而氯離子(CL-)的含量較高(檢測(cè)結(jié)果為:77.6ppm),該鐵催化劑用30%NaOH調(diào)至PH值=8時(shí),即產(chǎn)生Fe(OH)3絮狀沉淀物。由于絡(luò)合鐵脫硫裝置與脫硫液接觸的部分所用材料均為304或316L不銹鋼要求脫硫液內(nèi)氯離子(CL-)含量小于等于50PPm,脫硫液對(duì)設(shè)備及管道的腐蝕速率小于等于0.01mm/a可以推斷,長期使用該劣質(zhì)鐵催化劑必然會(huì)造成催化劑消耗量高、脫硫液管道及循環(huán)泵等的堵塞,且設(shè)備腐蝕嚴(yán)重,嚴(yán)重影響設(shè)備的使用壽命,必須引起使用單位的重視。

 

通過下面的圖片演示,各用戶可根據(jù)自己的實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)條件,按以下步驟,通過簡單的定性檢測(cè),評(píng)判所采購的鐵催化劑是否合格。

 

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①圖片一:某用戶提供的鐵基脫硫液(比重:d=1.10,PH=6_7。



 

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②圖片二:取①中的脫硫液;用去離子水按9:1稀釋后,PH=7。




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③圖片三:向②中滴加30%NaOH溶液調(diào)PH=8,并攪拌后呈紅色的渾濁態(tài)。



 

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④圖片四:③中的脫硫液放置5分鐘后,燒杯底部出現(xiàn)沉淀物。




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⑤圖片五:將④中的沉淀物用稀HNO3酸化溶解后,溶液變成淡黃色澄清透明,說明沉淀物為Fe(OH)3 。



 

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⑥圖片六:?、苤械拿摿蛞河孟NO3酸化后,加入BaCL2指示劑,無白色沉淀物出現(xiàn),檢測(cè)顯示脫硫液內(nèi)SO42-含量符合要求。



 

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⑦圖片七:取④中的脫硫液用稀HNO3酸化后,加入AgNO3指示劑,出現(xiàn)白色AgCL沉淀,檢測(cè)顯示脫硫液含有超量的CL-(氯離子)存在,需進(jìn)一步做定量檢測(cè)。

定性檢測(cè)結(jié)果顯示,該絡(luò)合鐵催化劑為不合格產(chǎn)品。

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